Ultra ýokary arassa kükürdiň 6N (≥99.9999% arassalygy) öndürilmegi, yz metallaryny, organiki hapalary we bölejikleri ýok etmek üçin köp basgançakly distilýasiýa, çuňňur adsorbsiýa we aşa arassa süzgüç talap edýär. Aşakda wakuum distilýasiýasyny, mikrotolkun kömegi bilen arassalamagy we bejergiden soňky takyk tehnologiýalary birleşdirýän senagat ölçegli proses bar.
I. Çig materialyň öňüni almak we haramlygy aýyrmak
1. Çig mal saýlamak we öňüni alyş
- Talaplar: Başlangyç kükürdiň arassalygy ≥99.9% (3N synp), umumy metal hapalary ≤500 ppm, organiki uglerodyň mukdary ≤0.1%.
- Mikrotolkun kömegi bilen eremek:
Çig kükürt 140–150 ° C derejesinde mikrotolkun reaktorynda (2,45 GGs ýygylygy, 10-15 kW kuwwat) gaýtadan işlenýär. Mikrotolkun bilen örtülen dipolyň aýlanmagy, organiki hapalar (meselem, birleşmeler) darganda çalt eremegini üpjün edýär. Eremegiň wagty: 30–45 minut; mikrotolkunlaryň aralaşmagynyň çuňlugy: 10-15 sm - Deionizirlenen suw ýuwmak:
Eredilen kükürt, suwda erän duzlary (meselem, ammiak sulfat, natriý hlorid) aýyrmak üçin garylan reaktorda (120 ° C, 2 bar basyş) 1: 0,3 massa gatnaşygynda deionizirlenen suw (garşylyk ≥18 MΩ · sm) bilen garylýar. Suw fazasy dargadylýar we geçirijilik ≤5 μS / sm çenli 2-3 sikl üçin gaýtadan ulanylýar.
2. Köp basgançakly adsorbsiýa we süzgüç
- Diatomaceous Earther / Işjeň uglerod adsorbsiýasy:
Azot goragynda (130 ° C, 2 sagat garyşyk) eritilen kükürdi diatomasiýa topragy (0,5–1%) we işjeňleşdirilen uglerod (0,2–0.5%) goşulýar, metal toplumlary we galyndy organiki maddalary özleşdirýär. - Ultra takyk süzgüç:
Titani5,5 MPa ulgam basyşynda titanium süzülen süzgüçleri (0,1 μm gözenegiň ululygy) ulanyp iki basgançakly süzgüç. Süzgüçden soňky bölejikleriň sany: ≤10 bölejik / L (ululygy> 0,5 μm).
II. Köp basgançakly vakuum distillasiýa prosesi
1. Ilkinji distillasiýa (metal arassalygy aýyrmak)
- Enjamlar: 316L poslamaýan polatdan ýasalan gaplama (≥15 teoretiki plitalar), wakuum ≤1 kPa bilen ýokary arassalykly kwars distilýasiýa sütüni.
- Işleýiş parametrleri:
- Iýmit temperaturasy: 250–280 ° C (kükürt daşky gurşawyň basyşy astynda 444,6 ° C gaýnadylýar; wakuum gaýnadyş nokadyny 260–300 ° C çenli peseldýär).
- Refleksi gatnaşygy: 5: 1–8: 1; sütüniň ýokary temperaturasynyň üýtgemegi ≤ ± 0,5 ° C.
- Haryt: Kondensirlenen kükürdiň arassalygy ≥99.99% (4N derejesi), metaldan ýasalan hapalar (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Ikinji molekulýar distillasiýa (Organiki haramlygy aýyrmak)
- Enjamlar: 10–20 mm bugarmak-kondensasiýa boşlugy, bugarmagyň temperaturasy 300–320 ° C, wakuum ≤0.1 Pa bolan gysga ýolly molekulýar distiller.
- Haramlygyň bölünmegi:
Pes gaýnadýan organikler (mysal üçin, tiýoeterler, tiýopen) buglanýar we ewakuasiýa edilýär, ýokary gaýnadylan hapalar (mysal üçin poliaromatika) molekulýar erkin ýoluň tapawudy sebäpli galyndylarda galýar. - Haryt: Kükürdiň arassalygy ≥99.999% (5N synp), organiki uglerod ≤0.001%, galyndy derejesi <0,3%.
3. Üçünji zonany arassalamak (6N arassalygyna ýetmek)
- Enjamlar: Köp zolakly temperatura gözegçiligi (± 0,1 ° C), gorizontal zona arassalaýjy, zona syýahat tizligi sagatda 1 mm3 mm.
- Aýrylyşma:
Aýralyk koeffisiýentlerini ulanmak (K = Csolid / CliquidK=Cgaty /Csuwuk), 20-30 zona konsentrat metallary (As, Sb) ingot ujundan geçirýär. Kükürt ingotynyň soňky 10-15% -i taşlanýar.
III. Bejergiden soňky we aşa arassa görnüş
1. Ultra-Pure Solvent Extraction
- Eter / Uglerod Tetrahlorid çykarmak:
Kükürt ultrases kömegi bilen (40 kHz, 40 ° C) hromatografiki derejeli efir (1: 0,5 ses gatnaşygy) bilen polýar organiki yzlary aýyrmak üçin 30 minut garylýar. - Solventiň dikeldilmegi:
Molekulýar elek adsorbsiýasy we wakuum distilýasiýa çözüji galyndylary ≤0.1 ppm-a çenli azaldar.
2. Ultrafiltrasiýa we Ion alyş-çalyş
- PTFE Membrana Ultrafiltrasiýa:
Eredilen kükürt 160–180 ° C we ≤0.2 MPa basyşda 0,02 μm PTFE membranalarynda süzülýär. - Ion alyş-çalyş rezinleri:
Garyjy rezinler (mysal üçin, Amberlite IRC-748) ppb derejeli metal ionlaryny (Cu²⁺, Fe³⁺) 1-2 BV / sag akym tizliginde aýyrýar.
3. Ultra arassa gurşaw
- Inert gaz atomizasiýasy:
10-njy synp otagynda eredilen kükürt azot bilen (0.8–1.2 MPa basyş) 0,5-1 mm sferik granulalara (çyglylyk <0,001%) atomlaşdyrylýar. - Wakuum gaplama:
Soňky önüm, okislenmäniň öňüni almak üçin ultra arassa argonyň (≥99.9999% arassalygy) alýumin kompozit filminde vakuum bilen möhürlenendir.
IV. Esasy prosesiň parametrleri
| “Proses etaby” | Temperatura (° C) | Basyş | Wagt / Tizlik | Esasy enjamlar |
| Mikrotolkun eremesi | 140-150 | Daşky gurşaw | 30–45 min | Mikrotolkun reaktory |
| Deionizirlenen suw ýuwmak | 120 | 2 bar | 1 sagat / aýlaw | Garyşyk reaktor |
| Molekulýar distillasiýa | 300–320 | ≤0.1 Pa | Üznüksiz | Gysga ýolly molekulýar distiller |
| Zonany arassalamak | 115-120 | Daşky gurşaw | 1–3 mm / sag | Gorizontal zona arassalaýjy |
| PTFE Ultrafiltrasiýa | 160–180 | ≤0.2 MPa | 1-2 m³ / sag akym | Temokary temperaturaly süzgüç |
| Azot atomizasiýasy | 160–180 | 0.8–1.2 MPa | 0,5–1 mm granulalar | Atomizasiýa diňi |
V. Hil gözegçiligi we synag
- Yzlaryň arassalygynyň derňewi:
- GD-MS (owalpyldawuk akym köpçülikleýin spektrometri): ≤0.01 pb-de metallary tapýar.
- TOC analizatory: Organiki uglerodyň ölçegi ≤0.001 ppm.
- Bölejikleriň ululygyna gözegçilik:
Lazer difraksiýasy (Mastersizer 3000) D50 gyşarmagyny ≤ ± 0.05 mm üpjün edýär. - Faceerüsti arassalyk:
XPS (rentgen fotoelektron spektroskopiýa) ýerüsti oksidiň galyňlygyny ≤1 nm tassyklaýar.
VI. Howpsuzlyk we daşky gurşaw dizaýny
- Partlamanyň öňüni almak:
Infragyzyl alaw detektorlary we azot suw basma ulgamlary kislorod derejesini <3% saklaýar - Zyňyndylara gözegçilik:
- Kislota gazlary: Iki basgançakly NaOH süpürmek (20% + 10%) ≥99.9% H₂S / SO₂ aýyrýar.
- VOK: Zeolit rotor + RTO (850 ° C) metan däl uglewodorodlary ≤10 mg / m³ çenli azaldar.
- Galyndylary gaýtadan işlemek:
Temperatureokary temperaturanyň peselmegi (1200 ° C) metallary dikeldýär; galyndy kükürdi düzümi <0,1%.
II. Tehniki-ykdysady ölçegler
- Energiýa sarp etmek: 800–1200 kWt elektrik energiýasy we 6N kükürdiň her tonnasyna 2-3 tonna bug.
- Hasyl beriň: Kükürdi dikeltmek ≥85%, galyndy derejesi <1,5%.
- Bahasy: Önümiň bahasy ~ 120,000–180,000 CNY / tonna; bazar bahasy 250,000–350,000 CNY / tonna (ýarymgeçiriji derejesi).
Bu amal ýarymgeçiriji fotorezistler, III-V goşma substratlar we beýleki ösen goşundylar üçin 6N kükürdi öndürýär. Hakyky wagt gözegçiligi (mysal üçin, LIBS elementar derňewi) we ISO 1-nji synp otagynyň kalibrlemesi yzygiderli hilini üpjün edýär.
Bellikler
- Salgy 2: Senagat kükürdi arassalamak standartlary
- Salgy 3: Himiýa in Engineeringenerçiliginde ösen süzgüç usullary
- Salgylanma 6: -okary arassa materiallary gaýtadan işlemek boýunça gollanma
- Salgy 8: icarymgeçiriji derejeli himiki önümçilik protokollary
- Salgy 5: Wakuum distilýasiýa optimizasiýasy
Iş wagty: Apr-02-2025