7N Tellur kristallarynyň ösüşi we arassalaýyşy

7N Tellur kristallarynyň ösüşi we arassalaýyşy

​I. Çig malyň öňünden işlenilmegi we deslapky arassalanmagy

1. ‌Çig mallary saýlamak we ezmek‌

• ‌Material talaplary‌: Çig mal hökmünde tellur magdanyny ýa-da anod şlamyny (Te mukdary ≥5%) ulanyň, has gowusy mis eretmek üçin anod şlamyny (Cu₂Te, Cu₂Se saklaýan) ulanyň.
• ‌Öňünden bejeriş prosesi‌:
• Bölejikleriň ululygy ≤5 mm bolança gödek owradylýar, soňra bolsa ≤200 mesh bolança top frezerlenýär;
• Fe, Ni we beýleki magnit garyndylaryny aýyrmak üçin magnit bölmek (magnit meýdanynyň intensiwligi ≥0.8T);
• SiO₂, CuO we beýleki magnit däl garyndylary bölmek üçin köpük flotasiýasy (pH=8-9, ksantat kollektorlary).
• ‌Howpsuzlyk çäreleri‌: Çygly öňünden işlenilende çyglylygyň girmegine ýol bermäň (bişirmezden öň guradylmaly); daşky gurşawyň çyglylygyny ≤30% gözegçilikde saklaň.

1. ‌Pirometallurgik bişirme we oksidleşdirme‌

• ‌Proses parametrleri‌:
• Oksidlenme bilen bişirme temperaturasy: 350–600°C (tapgyrlaýyn gözegçilik: kükürtden arassalamak üçin pes temperatura, oksidlenme üçin ýokary temperatura);
• Bişirme wagty: 6–8 sagat, O₂ akym tizligi 5–10 L/min;
• Reagent: Konsentrlenen kükürt kislotasy (98% H₂SO₄), massa gatnaşygy Te₂SO₄ = 1:1.5.
• ‌Himiki reaksiýa‌:
  Cu2Te + 2O2 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2OCu2 Te + 2O2 + 2H2 SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2 O
• ‌Howpsuzlyk çäreleriTeO₂-nyň uçup gitmeginiň öňüni almak üçin temperaturany ≤600°C derejede saklaň (gaýnama nokady 387°C); işlenen gazy NaOH arassalaýjylary bilen arassalaň.

II. Elektrorafinasiýa we wakuum distillasiýasy

1. ‌Elektrorafinasiýa‌

• ‌Elektrolit ulgamy‌:
• Elektrolit düzümi: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), goşundy (jelatin 0.1–0.3g/L);
• Temperatura gözegçiligi: 30–40°C, aýlanyşyk akymynyň tizligi 1,5–2 m³/sagat.
• ‌Proses parametrleri‌:
• Tok dykyzlygy: 100–150 A/m², öýjük naprýaženiýesi 0.2–0.4V;
• Elektrod aralygy: 80–120 mm, katodyň çökündi galyňlygy 2–3 mm/8 sagat;
• Garyndylary aýyrmak netijeliligi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Howpsuzlyk çäreleri‌: Elektroliti yzygiderli süzgüçden geçirip duruň (takyklygy ≤1μm); passiwleşmegiň öňüni almak üçin anodyň ýüzlerini mehaniki taýdan jylaň.

1. ‌Wakuum distillasiýasy‌

• ‌Proses parametrleri‌:
• Wakuum derejesi: ≤1×10⁻²Pa, distillýasiýa temperaturasy 600–650°C;
• Kondensator zolagynyň temperaturasy: 200–250°C, Te bug kondensasiýa netijeliligi ≥95%;
• Distillýasiýa wagty: 8–12 sagat, bir tapgyrly kuwwatlylyk ≤50 kg.
• ‌Garyndylaryň paýlanyşy‌: Pes gaýnaýan hapaçylyklar (Se, S) kondensatoryň öňünde toplanýar; ýokary gaýnaýan hapaçylyklar (Pb, Ag) galyndylaryň içinde galýar.
• ‌Howpsuzlyk çäreleri‌: Te oksidlenmeginiň öňüni almak üçin gyzdyrmazdan öň wakuum ulgamyny ≤5×10⁻³Pa çenli gyzdyryň.

III. Kristal ösüşi (ugurly kristallaşma)

1. ‌Enjamlaryň konfigurasiýasy‌

• ‌Kristal ösüş peçleriniň modelleri‌: TDR-70A/B (30 kg göwrümli) ýa-da TRDL-800 (60 kg göwrümli);
• Çybyk materialy: Ýokary arassa grafit (kül mukdary ≤5ppm), ölçegleri Φ300 × 400mm;
• Gyzdyrmak usuly: Grafit garşylykly gyzdyrmak, iň ýokary temperatura 1200°C.

1. ‌Proses parametrleri‌

• ‌Erime gözegçiligi‌:
• Ereme temperaturasy: 500–520°C, ereme howuzunyň çuňlugy 80–120mm;
• Gorag gazy: Ar (arassalyk ≥99.999%), akym tizligi 10–15 L/min.
• ‌Kristallaşma parametrleri‌:
• Çekiş tizligi: sagatda 1–3 mm, kristalyň aýlanma tizligi 8–12 aý/min;
• Temperatura gradienti: Ok boýunça 30–50°C/sm, radial ≤10°C/sm;
• Sowatmak usuly: Suw bilen sowadylýan mis esasly (suwuň temperaturasy 20–25°C), ýokarky radiasiýaly sowadyş.

1. ‌Hapaçylyk gözegçiligi‌

• ‌Aýrylyşma täsiri‌: Fe, Ni (bölünme koeffisiýenti <0.1) ýaly garyndylar däne serhetlerinde toplanýar;
• ‌Gaýtadan ereme siklleri‌: 3–5 sikl, soňky umumy hapaçylyklar ≤0.1ppm.

1. ‌Howpsuzlyk çäreleri‌:

• Te-niň buglanmagynyň öňüni almak üçin ereýän ýüzüni grafit plitalary bilen örtüň (ýitgi derejesi ≤0.5%);
• Lazer ölçeýjilerini ulanyp (takyklyk ±0.1 mm) kristal diametrini real wagt režiminde gözegçilik ediň;
• Çykyş dykyzlygynyň artmagynyň öňüni almak üçin temperatura üýtgemelerinden >±2°C gaça duruň (maksat ≤10³/sm²).

IV. Hil barlagy we esasy ölçegler

V. Daşky gurşaw we howpsuzlyk protokollary

1. ‌Egzoz gazyny arassalamak‌:

• Ýakmak üçin egzoz gazy: SO₂ we SeO₂-ny NaOH arassalaýjylary bilen neýtrallaşdyryň (pH≥10);
• Wakuum distillýasiýa çykyşy: Te bugyny kondensasiýalaşdyryň we gaýtadan ulanyň; galan gazlar aktiwleşdirilen kömür arkaly adsorbsiýa edilýär.

1. ‌Şlaklary gaýtadan işlemek‌:

• Anod şlamy (Ag, Au saklaýar): Gidrometallurgiýa arkaly gaýtadan dikeldilýär (H₂SO₄-HCl ulgamy);
• Elektroliz galyndylary (Pb, Cu saklaýar): Mis eretmek ulgamlaryna gaýdyp barmak.

1. ‌Howpsuzlyk çäreleri‌:

• Operatorlar gaz maskalaryny dakynmaly (Te bugy zäherli); negatiw basyşly howa alyş-çalyşyny saklamaly (howa çalşygynyň tizligi ≥10 sikl/sagat).

​Prosesleri optimizirlemek boýunça görkezmeler

1. ‌Çig malyň uýgunlaşdyrylmagy‌: Anod şlak çeşmelerine (meselem, mis we gurşun eremek) esaslanyp, bişirme temperaturasyny we kislota gatnaşygyny dinamiki taýdan sazlaň;
2. ‌Kristal Çekiş Tizligini Deňleşdirmek‌: Konstitusion aşa sowamagy basyp ýatyrmak üçin ereme konweksiýasyna (Reynolds sany Re≥2000) görä çekiş tizligini sazlaň;
3. ‌Energiýa netijeliligiGrafit garşylygynyň energiýa sarp edilişini 30% azaltmak üçin iki temperaturaly zona gyzdyryşyny (esasy zona 500°C, kiçi zona 400°C) ulanyň.