7N Tellurium Kristal Ösüş we Arassalamak

7N Tellurium Kristal Ösüş we Arassalamak

‌I. Çig materialyň öňüni almak we deslapky arassalamak

1. ‌Çig mal saýlamak we ezmek‌

• ‌Material talaplar‌: Tellurium magdanyny ýa-da anod süýümini (Te mazmuny ≥5%), has gowusy çig mal hökmünde mis eritýän anod süýümini (Cu₂Te, Cu₂Se öz içine alýar) ulanyň.
• ‌Öňünden taýýarlyk prosesi‌:
• Partic5mm bölejikleriň göwrümini gaty ezmek, soň bolsa degirmen ≤200 mesh;
• Fe, Ni we beýleki magnit hapalaryny aýyrmak üçin magnit bölünişi (magnit meýdanynyň intensiwligi ≥0.8T);
• SiO₂, CuO we beýleki magnit däl hapalary bölmek üçin çiş flotasiýasy (pH = 8-9, ksant kollektorlary).
• ‌Çäreler‌: Çygly arassalama wagtynda çyglylygy girizmekden gaça duruň (gowurmazdan ozal guratmagy talap edýär); daşky gurşawyň çyglylygyny dolandyrmak ≤30%.

1. ‌Pirometallurgiki gowurma we okislenme‌

• ‌Amal parametrleri‌:
• Okislenme gyzdyrmagyň temperaturasy: 350–600 ° C (basgançakly gözegçilik: kükürtlemek üçin pes temperatura, okislenme üçin ýokary temperatura);
• Bişirmek wagty: 6–8 sagat, O₂ akymynyň tizligi 5-10 L / min;
• Reagent: Konsentrirlenen kükürt kislotasy (98% H₂SO₄), massa gatnaşygy Te₂SO₄ = 1: 1.5.
• ‌Himiki reaksiýa‌:
  Cu2Te + 2O2 + 2H2SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2OCu2 Te + 2O2 + 2H2 SO4 → 2CuSO4 + TeO2 + 2H2 O
• ‌Çäreler‌: TeO₂ üýtgäp durmagynyň öňüni almak üçin temperatura ≤600 ° C (gaýnadýan nokat 387 ° C); işleýän gazy NaOH skrablary bilen bejermek.

‌II. Elektrorefinirleme we wakuum distillasiýasy

1. ‌Elektrorefinirlemek‌

• ‌Elektrolit ulgamy‌:
• Elektrolitleriň düzümi: H₂SO₄ (80–120g / L), TeO₂ (40–60g / L), goşundy (jelatin 0,1–0.3g / L);
• Temperatura gözegçilik: 30–40 ° C, aýlanyş tizligi 1,5–2 m³ / sag.
• ‌Amal parametrleri‌:
• Häzirki dykyzlygy: 100–150 A / m², öýjük naprýa; eniýesi 0,2–0.4V;
• Elektrod aralygy: 80–120mm, katod çöketliginiň galyňlygy 2-3 mm / 8h;
• Haramlygy aýyrmagyň netijeliligi: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌Çäreler‌: Elektrolitleri yzygiderli süzüň (takyklygy ≤1μm); passiwligiň öňüni almak üçin anod ýüzlerini mehaniki taýdan ýuwuň.

1. ‌Wakuum arassalamak‌

• ‌Amal parametrleri‌:
• Wakuum derejesi: ≤1 × 10⁻²Pa, distillýasiýa temperaturasy 600–650 ° C;
• Kondensator zonasynyň temperaturasy: 200–250 ° C, bug bugynyň kondensasiýa netijeliligi ≥95%;
• Distilýasiýa wagty: 8–12h, bir partiýa kuwwaty ≤50kg.
• ‌Haramlyk paýlanyşy‌: Pes gaýnadýan hapalar (Se, S) kondensatoryň öň tarapynda ýygnanýar; ýokary gaýnadylan hapalar (Pb, Ag) galyndylarda galýar.
• ‌Çäreler‌: Te okislenmeginiň öňüni almak üçin ýyladyşdan öň vakuum ulgamy ≤5 × 10⁻³Pa çenli.

‌III. Kristal ösüş (ugrukdyryjy kristalizasiýa) ‌

1. ‌Enjamlaryň konfigurasiýasy‌

• ‌Kristal ösüş peç modelleri‌: TDR-70A / B (30 kg agramy) ýa-da TRDL-800 (60kg kuwwatlylygy);
• Möhüm material: purokary arassa grafit (kül düzümi ≤5ppm), ölçegleri Φ300 × 400mm;
• Atingyladyş usuly: Grafit garşylygy ýylatmak, iň ýokary temperatura 1200 ° C.

1. ‌Amal parametrleri‌

• ‌Eritmek‌:
• Eremegiň temperaturasy: 500–520 ° C, howuzuň çuňlugy 80–120mm;
• Gorag gazy: Ar (arassalygy ≥99.999%), akym tizligi 10-15 L / min.
• ‌Kristalizasiýa parametrleri‌:
• Çekiş tizligi: 1–3mm / sag, kristal aýlanyş tizligi 8–12rpm;
• Temperatura gradienti: eksenel 30–50 ° C / sm, radial ≤10 ° C / sm;
• Sowadyş usuly: Suw bilen sowadylan mis bazasy (suwuň temperaturasy 20-25 ° C), ýokary radiatiw sowadyş.

1. ‌Haramlyk gözegçiligi‌

• ‌Segregasiýa täsiri‌: Fe, Ni ýaly bölünişikler däne araçäklerinde ýygnanýar;
• ‌Aýyrmak siklleri‌: 3-5 aýlaw, jemleýji hapalar ≤0.1ppm.

1. ‌Çäreler‌:

• Te üýtgemegini basmak üçin eritilen ýüzüni grafit plitalary bilen ýapyň (ýitginiň derejesi ≤0.5%);
• Lazer ölçeýjileri (takyklygy ± 0,1mm) ulanyp, kristal diametrine hakyky wagtda gözegçilik ediň;
• Dislokasiýa dykyzlygynyň ýokarlanmagynyň öňüni almak üçin temperaturanyň üýtgemeginden> ± 2 ° C-den gaça duruň (maksat ≤10³ / cm²).

‌IV. Hil barlagy we esasy ölçegler

‌V. Daşky gurşaw we howpsuzlyk teswirnamalary

1. ‌Egzoz gazy bejermek‌:

• Gyzdyryjy gaz: SOOH we SeO₂-ny NaOH skrablary bilen bitaraplaşdyryň (pH≥10);
• Wakuum distillasiýa işleýşi: Te bugyny kondensirlemek we dikeltmek; işjeňleşdirilen uglerodyň üsti bilen adsorbsirlenen galyndy gazlar.

1. ‌Şlaklary gaýtadan işlemek‌:

• Anod süýümi (Ag, Au öz içine alýar): Gidrometallurgiýa arkaly dikeltmek (H₂SO₄-HCl ulgamy);
• Elektroliziň galyndylary (Pb, Cu öz içine alýar): Mis eritmek ulgamlaryna gaýdyp geliň.

1. ‌Howpsuzlyk çäreleri‌:

• Operatorlar gaz maskalaryny geýmeli (Te bug zäherlidir); otrisatel basyş şemalyny saklaň (howa çalşygy kursy ≥10 sikl / sag).

“Prosess optimizasiýa görkezmeleri”

1. ‌Çig mal uýgunlaşmagy‌: Anod süýüm çeşmelerine (meselem, mis we gurşun eritmesi) esasda gowurmagyň temperaturasyny we kislotanyň gatnaşygyny sazlaň;
2. ‌Kristal çekiş nyrhy‌: Konstitusiýa aşa sowadylmagyny basyp ýatyrmak üçin ereýän konweksiýa (Reynolds nomeri Re≥2000) boýunça çekiş tizligini sazlaň;
3. ‌Energiýa tygşytlylygy‌: Grafit garşylyk güýjüni 30% azaltmak üçin goşa temperaturaly zonany ýylatmak (esasy zona 500 ° C, aşaky zona 400 ° C) ulanyň.