Ýokary arassa seleni (≥99.999%) arassalamak Te, Pb, Fe we As ýaly garyndylary aýyrmak üçin fiziki we himiki usullaryň utgaşmasyny öz içine alýar. Esasy prosesler we parametrler aşakdakylardyr:
1. Wakuum distillasiýasy
Proses akymy:
1. Çig seleni (≥99.9%) wakuum distillýasiýa peçiniň içindeki kwars tigeline goýuň.
2. Wakuumda (1-100 Pa) 60-180 minutlap 300-500°C çenli gyzdyryň.
3. Selen bugy iki basgançakly kondensatorda kondensasiýalaşýar (peski basgançak Pb/Cu bölejikleri bilen, ýokarky basgançak selen ýygnamak üçin).
4. Ýokarky kondensatordan selen ýygnaň; 碲(Te) we beýleki ýokary gaýnaýan hapaçylyklar aşaky tapgyrda galýar.
Parametrler:
- Temperatura: 300-500°C
- Basyş: 1-100 Pa
- Kondensatoryň materialy: Kwars ýa-da poslamaýan polat.
2. Himiki arassalaýyş + Wakuum distillasiýasy
Proses akymy:
1. Oksidlenme arkaly ýanmak: Çig seleni (99.9%) 500°C-de O₂ bilen reaksiýa geçirip, SeO₂ we TeO₂ gazlaryny emele getiriň.
2. Eritiji ekstraksiýa: SeO₂-ny etanol-suw ergininde erediň, TeO₂ çökündisini süzüň.
3. Reduksiya: SeO₂-ny elementar selenime çenli reduksiya etmek üçin gidrazin (N₂H₄) ulanyň.
4. Deep De-Te: Seleni gaýtadan SeO₄²⁻ çenli oksidleşdiriň, soňra ergin ekstraksiýasy arkaly Te-ni çykaryň.
5. Soňky wakuum distillasiýasy: 6N (99.9999%) arassalyga ýetmek üçin seleni 300-500°C we 1-100 Pa temperaturada arassalaň.
Parametrler:
- Oksidlenme temperaturasy: 500°C
- Gidrazin dozasy: Doly azaltmagy üpjün etmek üçin artykmaç.
3. Elektrolitik arassalaýyş
Proses akymy:
1. 5-10 A/dm² tok dykyzlygy bolan elektrolit (meselem, selen turşusy) ulanyň.
2. Selen katodda çökýär, selen oksidleri bolsa anodda uçup gidýär.
Parametrler:
- Tok dykyzlygy: 5-10 A/dm²
- Elektrolit: Selen kislotasy ýa-da selenat ergini.
4. Eritiji ekstraksiýa
Proses akymy:
1. Se⁴⁺-ny erginden TBP (tributil fosfat) ýa-da TOA (trioktilamin) ulanyp, duz ýa-da kükürt kislotasy gurşawynda çykaryň.
2. Seleniumy aýyryň we çökdüriň, soňra gaýtadan kristallaşdyryň.
Parametrler:
- Ekstraktant: TBP (HCl gurşawy) ýa-da TOA (H₂SO₄ gurşawy)
- Tapgyrlaryň sany: 2-3.
5. Zonanyň eremegi
Proses akymy:
1. Izli hapaçylyklary aýyrmak üçin selen külçelerini gaýta-gaýta zonal erediň.
2. Ýokary arassa başlangyç materiallardan >5N arassalyga ýetmek üçin amatly.
Bellik: Ýöriteleşdirilen enjamlary talap edýär we energiýany köp sarp edýär.
Şekil teklibi
Görsel maglumat üçin edebiýatdan aşakdaky suratlara serediň:
- Wakuum distillýasiýasynyň gurluşy: Iki basgançakly kondensator ulgamynyň shemasy.
- Se-Te faza diagrammasy: Gaýnama nokatlarynyň golaýlygy sebäpli bölüniş kynçylyklaryny görkezýär.
Salgylanmalar
- Wakuum distilýasiýasy we himiki usullar:
- Elektrolitik we ergin bilen ekstraksiýa:
- Öňdebaryjy usullar we kynçylyklar:
Ýerleşdirilen wagty: 2025-nji ýylyň 21-nji marty