I. Çig malyň öňünden işlenilmegi we ilkinji arassalanylmagy
- Ýokary arassalykly kadmiý çig malyny taýýarlamak
- Kislota bilen ýuwmak: Senagat derejeli kadmiý külçelerini 5%-10% azot kislotasynyň erginine 40-60°C temperaturada 1-2 sagatlap batyryň we ýüzleý oksidleri we metal garyndylaryny aýyryň. Neýtral pH bolýança deionizirlenen suw bilen ýuwuň we sorujy bilen guradyň.
- Gidrometallurgiki leýwasiýaKadmiý saklaýan galyndylary (meselem, mis-kadmiý şlaklaryny) kükürt turşusy (15-20% konsentrasiýa) bilen 80-90°C-da 4-6 sagatlap arassalap, ≥95% kadmiý ereme netijeliligine ýetiň. Gubka kadmiý almak üçin süzgüçden geçirip, sink poroşogyny (1,2-1,5 esse stehiometrik gatnaşyk) goşuň.
- Eretmek we guýmak
- Gubka kadmiýini ýokary arassa grafit tigellerine guýuň, argon atmosferasynda 320-350°C temperaturada erediň we haýal sowatmak üçin grafit galyplaryna guýuň. Dykyzlygy ≥8.65 g/sm³ bolan külçeleri emele getiriň.
II. Zonany gaýtadan işlemek
- Enjamlar we parametrler
- Eriýän zolagyň giňligi 5-8 mm, geçiş tizligi 3-5 mm/sagat we 8-12 arassalaýyş geçelgesi bolan gorizontal ýüzýän zona ereýän peçleri ulanyň. Temperatura gradienti: 50-80°C/sm; wakuum ≤10⁻³ Pa
- Hapaçylyklary bölmek: Gaýtalanýan zona külçe guýrugynda konsentratlaşdyrylan gurşun, sink we beýleki garyndylary geçirýär. Aralyk arassalyk ≥99.999% ýetmek bilen, soňky 15-20% garyndy baý bölegi aýyryň.
- Düwmeleriň dolandyryşlary
- Eriýän zonanyň temperaturasy: 400-450°C (kadmiýiň ereme nokadyndan 321°C biraz ýokary);
- Sowatma tizligi: tor kemçiliklerini azaltmak üçin 0,5-1,5°C/min;
- Argon akymynyň tizligi: oksidlenmegiň öňüni almak üçin 10-15 L/min
III. Elektrolitik arassalamak
- Elektrolit formulasiýasy
- Elektrolit düzümi: Kadmiý sulfaty (CdSO₄, 80-120 g/L) we kükürt turşusy (pH 2-3), katod çökündileriniň dykyzlygyny ýokarlandyrmak üçin 0,01-0,05 g/L jelatin goşulandyr.
- Proses parametrleri
- Anod: Çig kadmiý plitasy; Katod: Titan plitasy;
- Tok dykyzlygy: 80-120 A/m²; Öýjük naprýaženiýesi: 2.0-2.5 V;
- Elektroliz temperaturasy: 30-40°C; Dowamlylygy: 48-72 sagat; Katodyň arassalygy ≥99.99%
IV. Wakuum bilen reduksasiýa distillasiýasy
- Ýokary temperatura bilen peseltmek we bölmek
- Kadmiý külçelerini wakuum peçine goýuň (basyş ≤10⁻² Pa), wodorody gaýtaryjy hökmünde goşuň we kadmiý oksidlerini gaz görnüşli kadmiýe öwürmek üçin 800-1000°C çenli gyzdyryň. Kondensatoryň temperaturasy: 200-250°C; Soňky arassalyk ≥99.9995%
- Hapaçylyklary aýyrmagyň netijeliligi
- Galyndy gurşun, mis we beýleki metal garyndylar ≤0.1 ppm;
- Kislorod mukdary ≤5 ppm
V. Çozralski ýeke kristally ösüş
- Erimeleriň öňüni almak we tohum kristallaryny taýýarlamak
- Ýokary arassa kadmiý külçelerini ýokary arassa kwars krujkalaryna guýuň, 340-360°C-da argon astynda erediň. Içki dartgynlylygy aradan aýyrmak üçin 800°C-da öňünden tawlanan <100> ugurly birkristally kadmiý tohumlaryny (diametri 5-8 mm) ulanyň.
- Kristal Çekiş Parametrleri
- Çekiş tizligi: 1.0-1.5 mm/min (ilkinji tapgyr), 0.3-0.5 mm/min (durnukly ösüş);
- Tigegiň aýlanmagy: 5-10 aýlanma/minut (garşy aýlanma);
- Temperatura gradienti: 2-5°C/mm; Gaty-suwuklyk serhediniň temperatura üýtgemesi ≤±0.5°C
- Kemçilikleri aradan aýyrmak usullary
- Magnit meýdanynyň kömegi: Eriýän turbulentligi basyp ýatyrmak we garyndylaryň gatlaklaryny azaltmak üçin 0.2-0.5 T okly magnit meýdanyny ulanyň;
- Kontrol edilýän sowadyş: Ösüşden soňky sowadyş tizligi sagatda 10-20°C bolup, termal stres sebäpli ýüze çykýan dislokasiýa kemçiliklerini iň pes derejä düşürýär.
VI. Gaýtadan işleniş we hil gözegçiligi
- Kristallary işläp taýýarlamak
- Kesmek: Almaz simli arralary ulanyp, 20-30 m/s sim tizliginde 0,5-1,0 mm plitalary kesiň;
- Jilalamak: Azot kislotasy-etanol garyndysy (1:5 göwrüm gatnaşygy) bilen himiki mehaniki jylamak (CMP), ýüziň nagyşlygy Ra ≤0.5 nm-e ýetilýär.
- Hil standartlary
- Arassalyk: GDMS (Ýalpyldawuklyk boşaltma massa spektrometriýasy) Fe, Cu, Pb ≤0.1 ppm tassyklaýar;
- Garşylyklylyk: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (arassalyk ≥99.9999%);
- Kristallografik ugur: Dewiasiýa <0.5°; Çykyş dykyzlygy ≤10³/sm²
VII. Prosesleri optimizirlemek boýunça görkezmeler
- Maksatly hapaçylyklary aýyrmak
- 6N derejeli arassalyga (99.9999%) ýetmek üçin Cu, Fe we ş.m. selektiw adsorbsiýa üçin ion alyş-çalyş smolalaryny köp tapgyrly zonal arassalamak bilen birleşdirip ulanyň.
- Awtomatlaşdyrma täzelenmeleri
- Süni intellekt algoritmleri çekiş tizligini, temperatura gradiýentlerini we ş.m. dinamiki taýdan sazlaýar, netije 85% -den 93% -e çenli ýokarlandyrýar;
- Tigeliň ölçegini 36 dýuýma çenli ulaldyň, bu bolsa bir tapgyrly çig malyň agramyny 2800 kg edip, energiýa sarp edilişini 80 kW/kg çenli azaldýar.
- Durnuklylyk we serişdeleriň dikeldilmegi
- Ion alyş-çalyş arkaly kislota ýuwulýan galyndylary gaýtadan dörediň (Cd dikeldilmegi ≥99.5%);
- Çykan gazlary aktiwleşdirilen kömür adsorbsiýasy + aşgarly arassalamak bilen arassalaň (Cd buglarynyň dikeldilmegi ≥98%)
Gysgaça mazmun
Kadmiý kristallaryny ösdürmek we arassalamak prosesi gidrometallurgiýa, ýokary temperatura fiziki arassalamak we takyk kristallary ösdürmek tehnologiýalaryny öz içine alýar. Kislota bilen ýuwmak, zona arassalamak, elektroliz, wakuum distilýasiýasy we Çozhralski ösdürmek arkaly awtomatlaşdyrma we ekologiýa taýdan arassa tejribeler bilen birleşdirilende, ol 6N derejeli ultra ýokary arassa kadmiý monokristallarynyň durnukly önümçiligini üpjün edýär. Bular ýadro detektorlaryna, fotowoltaik materiallara we ösen ýarymgeçiriji enjamlara bolan talaplary kanagatlandyrýar. Geljekki ösüşler uly möçberli kristallary ösdürmäge, maksatly garyndylary bölmäge we pes uglerodly önümçilike gönükdiriler.
Ýerleşdirilen wagty: 2025-nji ýylyň 6-njy apreli
