Selen, möhüm ýarymgeçiriji material we senagat çig mal hökmünde öndürijiligine arassalygyna gönüden-göni täsir edýär. Wakuum distillasiýasyny arassalamak prosesinde kislorod hapalary seleniň arassalygyna täsir edýän esasy faktorlardan biridir. Bu makalada wakuum distillasiýasy arkaly selen arassalanylanda kislorodyň mukdaryny azaltmagyň dürli usullary we usullary barada jikme-jik maglumat berilýär.

I. Çig malyň öňüni alyş tapgyrynda kislorodyň mukdaryny azaltmak

1. Çig mallary deslapky arassalamak

Çig selen adatça oksidleri goşmak bilen dürli hapalary öz içine alýar. Wakuum distillasiýa ulgamyna girmezden ozal ýerüsti oksidleri aýyrmak üçin himiki arassalaýyş usullary ulanylmaly. Köplenç ulanylýan arassalaýyş çözgütleri şulary öz içine alýar:

• Gidroklor kislotasynyň erginini (5-10% konsentrasiýa): SeO₂ ýaly oksidleri täsirli eredýär
• Etanol ýa-da aseton: Organiki hapalary aýyrmak üçin ulanylýar
• Deionizirlenen suw: Galyndy kislotany aýyrmak üçin birnäçe gezek ýuwuň

Arassalanandan soň, gaýtadan okislenmeginiň öňüni almak üçin inert gazyň (meselem, Ar ýa-da N₂) atmosferasynda guradylmaly.

2. Çig mallary azaltmazdan ozal bejermek

Wakuum distillasiýasyndan öň çig malyň bejergisi kislorodyň mukdaryny ep-esli azaldyp biler:

• Wodorodyň azaldylmagy: SeO₂-ny elementar selene azaltmak üçin 200-300 ° C-de ýokary arassa wodorody (arassalygy ≥99.999%) hödürläň
• Karbotermiki azaltmak: Selen çig malyny ýokary arassa uglerod tozy we wakuum ýa-da inert atmosferasynda 400-500 ° C çenli garmaly, C + SeO₂ → Se + CO₂ reaksiýasyny döredýär
• Sulfidiň azalmagy: H₂S ýaly gazlar, pes temperaturada selen oksidlerini azaldyp biler

II. Wakuum distillasiýa ulgamynyň dizaýny we amaly optimizasiýasy

1. Wakuum ulgamyny saýlamak we konfigurasiýa etmek

Kislorodyň mukdaryny azaltmak üçin ýokary wakuum gurşawy möhümdir:

• Iň azyndan 10⁻⁴ Pa ýetýän diffuziýa nasosy + mehaniki nasos kombinasiýasyny ulanyň
• Ulgam, bug bugynyň arka ýaýramagynyň öňüni almak üçin sowuk duzak bilen enjamlaşdyrylmalydyr
• Rechli baglanyşyklar rezin möhürlerden çykmazlyk üçin metal möhürleri ulanmalydyr
• Ulgam ýeterlik derejede peselmeli (200-250 ° C, 12-24 sagat)

2. Distillasiýanyň temperaturasyna we basyşyna takyk gözegçilik

Iň amatly parametrleriň kombinasiýalary:

• Distilýasiýa temperaturasy: 220-280 ° C aralygynda gözegçilik edilýär (seleniň gaýnadýan nokadynyň aşagy 685 ° C)
• Ulgam basyşy: 1-10 Pa aralygynda saklanýar
• Atingyladyş derejesi: zorlukly bugarmakdan we siňdirilmezlik üçin 5-10 ° C / min
• Kondensasiýa zonasynyň temperaturasy: Seleniň doly kondensasiýasyny üpjün etmek üçin 50-80 ° C derejesinde saklanýar

3. Köp basgançakly distillasiýa tehnologiýasy

Köp basgançakly distilýasiýa kislorodyň mukdaryny kem-kemden azaldyp biler:

• Birinji etap: Üýtgäp durýan hapalaryň köpüsini aýyrmak üçin gödek distillasiýa
• Ikinji etap: Esasy bölegi ýygnamak üçin takyk temperatura gözegçiligi
• Üçünji etap: highokary arassa önüm almak üçin pes temperatura, haýal distillasiýa
  Bölekleýin kondensasiýa üçin tapgyrlaryň arasynda dürli kondensasiýa temperaturasy ulanylyp bilner

III. Kömekçi amal çäreleri

1. Inert gazy goramak tehnologiýasy

Wakuum astynda işleýän hem bolsa, ýokary arassa inert gazynyň degişli girizilmegi kislorodyň mukdaryny azaltmaga kömek edýär:

• Ulgamy ewakuasiýa edenden soň, ýokary arassa argon (arassalygy ≥99.9995%) bilen 1000 Pa çenli dolduryň
• Az mukdarda argon (10-20 sm) yzygiderli girizip, dinamiki gaz akymyny goraň.
• Galyndy kislorody we çyglylygy aýyrmak üçin gaz girişlerine ýokary öndürijilikli gaz arassalaýjylary guruň

2. Kislorod ýuwujylaryň goşulmagy

Çig mallara degişli kislorod ýuwujylary goşmak kislorodyň mukdaryny azaldyp biler:

• Magniý metal: MgO emele getirýän kislorod üçin berk ýakynlyk
• Alýumin tozy: Bir wagtyň özünde kislorody we kükürdi aýryp biler
• Seýrek ýer metallary: Y, La we ş.m., kislorody aýyrmagyň ajaýyp täsiri bilen
  Kislorod ýuwujynyň mukdary adatça çig malyň 0,1-0,5 wt%; artykmaç mukdar seleniň arassalygyna täsir edip biler

3. Eredilen süzgüç tehnologiýasy

Eritilen seleni distillasiýadan öň süzmek:

• Gözenek ululygy 1-5 μm bolan kwars ýa-da keramiki süzgüçleri ulanyň
• 220-250 ° C derejesinde süzgüç temperaturasyna gözegçilik ediň
• Gaty oksid bölejiklerini aýryp biler
• Filtrler ýokary vakuum astynda öňünden zaýalanmalydyr

IV. Bejergiden soňky we ammar

1. Önümleri ýygnamak we işlemek

• Kondensator kollektory inert gurşawynda aňsat material gözlemek üçin aýrylýan gurluş hökmünde dizaýn edilmelidir
• Ectedygnalan selen ingotlary argon ellik gutusyna gaplanmalydyr
• Potensial oksid gatlaklaryny aýyrmak üçin zerur bolsa ýerüsti çişirilip bilner

2. Saklaýyş ýagdaýyna gözegçilik

• Saklaýyş gurşawy gury ýerde saklanmalydyr (çyg nokady ≤-60 ° C)
• Arassalygy inert gazy bilen doldurylan iki gatly möhürlenen gaplamany ulanyň
• 20 ° C-den pes temperatura maslahat berilýär
• Fotokatalitik okislenme reaksiýalarynyň öňüni almak üçin ýagtylygyň täsirinden gaça duruň

V. Hil gözegçiligi we synag

1. Onlaýn gözegçilik tehnologiýasy

• Kislorodyň bölekleýin basyşyna hakyky wagtda gözegçilik etmek üçin galyndy gaz analizatorlaryny (RGA) guruň
• Gorag gazlarynda kislorodyň düzümine gözegçilik etmek üçin kislorod datçiklerini ulanyň
• Se-O baglanyşyklarynyň häsiýetli siňdiriş derejelerini kesgitlemek üçin infragyzyl spektroskopiýa ulanyň

2. Taýýar önümiň derňewi

• Kislorodyň mukdaryny kesgitlemek üçin inert gaz birleşýän infragyzyl siňdiriş usulyny ulanyň
• Kislorodyň paýlanyşyny seljermek üçin ikinji derejeli ion köpçülik spektrometri (SIMS)
• Surfaceerüsti himiki ýagdaýlary kesgitlemek üçin rentgen fotoelektron spektroskopiýa (XPS)

Aboveokarda beýan edilen giňişleýin çäreleriň üsti bilen, seleniň wakuum distilýasiýa arassalanmagy wagtynda kislorodyň mukdary 1 ppm-den aşakda dolandyrylyp bilner, ýokary arassa selen goşundylarynyň talaplaryna laýyk gelýär. Hakyky önümçilikde enjam şertlerine we önümiň talaplaryna esaslanyp, iş parametrleri optimizirlenmeli we berk hil gözegçilik ulgamy döredilmeli.