1. Giriş

Sink telluridi (ZnTe) göni zolak aralygy bolan möhüm II-VI topar ýarymgeçiriji materialdyr. Otagyň temperaturasynda onuň zolak aralygy takmynan 2.26eV bolup, optoelektron enjamlarda, gün batareýalarynda, radiasiýa detektorlarynda we beýleki ugurlarda giňden ulanylýar. Bu makala sink telluridi üçin dürli sintez proseslerine, şol sanda gaty ýagdaý reaksiýasyna, bug daşamagyna, ergin esasly usullara, molekulýar şöhle epitaksiýasyna we ş.m. jikme-jik giriş berer. Her bir usul öz prinsipleri, amallary, artykmaçlyklary we kemçilikleri, şeýle hem esasy garaýyşlary boýunça doly düşündiriler.

2. ZnTe sintezi üçin gaty ýagdaý reaksiýasy usuly

2.1 Prinsip

Gaty ýagdaý reaksiýasy usuly sink telluridini taýýarlamak üçin iň däp bolan usul bolup, ýokary arassa sink we tellur ýokary temperaturada gönüden-göni reaksiýa girip, ZnTe emele getirýär:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Jikme-jik prosedura

2.2.1 Çig malyň taýýarlanylyşy

1. Material saýlamak: Başlangyç materiallar hökmünde arassalygy ≥99.999% bolan ýokary arassa sink granulalaryny we tellur böleklerini ulanyň.
2. Materialyň öňünden işlenilmegi:
   • Sink bilen işleniş: Ilki bilen ýüzdäki oksidleri aýyrmak üçin 1 minutlap suwuklandyrylan duz turşusyna (5%) batyryň, deionlaşdyrylan suw bilen ýuwuň, suwsuz etanol bilen ýuwuň we ahyrsoňy 60°C temperaturada wakuum peçde 2 sagatlap guradyň.
   • Tellur bilen işleniş: Ilki bilen ýüzdäki oksidleri aýyrmak üçin 30 sekuntlap ​​suw akwasyna (HNO₃:HCl=1:3) batyryň, neýtral bolýança deionizirlenen suw bilen çaýkaň, suwsuz etanol bilen ýuwuň we ahyrsoňy 80°C-de 3 sagatlap wakuum peçde guradyň.
3. Agramy ölçemek: Çig mallary stehiometrik gatnaşykda ölçeň (Zn:Te=1:1). Ýokary temperaturada sinkiň uçup gitmeginiň mümkindigini göz öňünde tutup, 2-3% artykmaçlyk goşup bolýar.

2.2.2 Materiallary garyşdyrmak

1. Üwemek we garyşdyrmak: Agramlaşdyrylan sinki we tellury agat eremesine salyň we argon bilen doldurylan ellik gutusynda deň derejede garyşýança 30 minutlap üweň.
2. Granulalaşdyrmak: Garyşyk poroşogy galyba salyň we 10-15MPa basyş astynda 10-20 mm diametrli granulalara basyň.

2.2.3 Reaksiýa üçin gap taýýarlamak

1. Kwars turbalaryny işläp bejermek: Ýokary arassa kwars turbalaryny saýlaň (içki diametri 20-30 mm, diwarynyň galyňlygy 2-3 mm), ilki bilen 24 sagatlap akwa regiýada çümdüriň, deionlaşdyrylan suw bilen gowy ýuwuň we 120°C temperaturada peçde guradyň.
2. Ewakuasiýa: Çig mal granulalaryny kwars turbasyna salyň, wakuum ulgamyna birikdiriň we ≤10⁻³Pa çenli ewakuasiýa ediň.
3. Möhürleme: Kwars turbasyny wodorod-kislorod alowy bilen möhürläň, howa geçirmezligi üçin ≥50 mm möhürleme uzynlygyny üpjün ediň.

2.2.4 Ýokary temperatura reaksiýasy

1. Birinji gyzdyryş tapgyry: Möhürlenen kwarts turbasyny turba pejine goýuň we sink bilen telluryň arasyndaky başlangyç reaksiýa üçin 12 sagatlap saklap, 2-3°C/min tizlikde 400°C-a çenli gyzdyryň.
2. Ikinji gyzdyryş tapgyry: 24-48 sagatlap saklap, 950-1050°C (kwarsyň ýumşama nokadyndan 1100°C aşak) çenli 1-2°C/minutda gyzdyrmagy dowam etdiriň.
3. Turba çalkalamak: Ýokary temperatura tapgyrynda, reagentleriň doly garyşmagyny üpjün etmek üçin peji her 2 sagatda 45° burçda çalkalaň we birnäçe gezek çalkalaň.
4. Sowatmak: Reaksiýa tamamlanandan soň, termal stress sebäpli nusganyň ýarylmagynyň öňüni almak üçin otagyň temperaturasyna çenli 0,5-1°C/minutda ýuwaş-ýuwaşdan sowadyň.

2.2.5 Önümi gaýtadan işlemek

1. Önümi aýyrmak: Ellik gutusyndaky kwars turbasyny açyň we reaksiýa önümini aýyryň.
2. Üwemek: Reaksiýa girmedik materiallary aýyrmak üçin önümi gaýtadan tozana öwüriň.
3. Taýýarlamak: Içki dartgynlylygy aýyrmak we kristallik derejesini ýokarlandyrmak üçin poroşogy argon atmosferasynda 600°C temperaturada 8 sagatlap taýýarlaň.
4. Häsiýetnama: Faza arassalygyny we himiki düzümini tassyklamak üçin XRD, SEM, EDS we ş.m. ýerine ýetiriň.

2.3 Proses parametrlerini optimizirlemek

1. Temperatura gözegçiligi: Optimal reaksiýa temperaturasy 1000±20°C. Pes temperatura reaksiýanyň doly bolmazlygyna, ýokary temperatura bolsa sinkiň uçmagyna sebäp bolup biler.
2. Wagtyň gözegçiligi: Doly reaksiýany üpjün etmek üçin saklamak wagty ≥24 sagat bolmaly.
3. Sowadyş tizligi: Haýal sowadyş (0,5-1°C/min) has uly kristal dänejiklerini emele getirýär.

2.4 Artykmaçlyklaryň we kemçilikleriň seljermesi

Artykmaçlyklary:

• Ýönekeý proses, az enjam talaplary
• Toplu önümçilik üçin amatly
• Önümiň ýokary arassalygy

Kemçilikler:

• Ýokary reaksiýa temperaturasy, ýokary energiýa sarp edilişi
• Dänäniň ölçegleriniň deň däl paýlanyşy
• Reaksiýa girmedik materiallaryň az mukdaryny öz içine alyp biler

3. ZnTe sintezi üçin bug daşamak usuly

3.1 Prinsip

Bug daşamak usuly reagent buglaryny çökündi üçin pes temperatura zolagyna daşamak üçin daşaýjy gazy ulanýar we temperatura gradientlerini gözegçilikde saklamak arkaly ZnTe-niň ugurly ösüşini gazanýar. Ýod, adatça, daşaýjy serişde hökmünde ulanylýar:

ZnTe (ler) + I₂ (g) ⇌ ZnI₂ (g) + 1 / 2Te₂ (g)

3.2 Jikme-jik prosedura

3.2.1 Çig malyň taýýarlanylyşy

1. Material saýlamak: Ýokary arassalykdaky ZnTe poroşogyny (arassalyk ≥99.999%) ýa-da stehiometrik taýdan garylan Zn we Te poroşoklaryny ulanyň.
2. Daşaýjy agenti taýýarlamak: Ýokary arassalykdaky ýod kristallary (arassalyk ≥99.99%), reaksiýa turbasynyň göwrüminiň 5-10mg/sm³ dozasy.
3. Kwarts turbasyny işläp bejermek: Gaty ýagdaý reaksiýasy usuly bilen birmeňzeş, ýöne has uzyn kwarts turbalary (300-400 mm) gerek.

3.2.2 Turba ýüklenýär

1. Materialyň ýerleşdirilişi: ZnTe poroşogyny ýa-da Zn+Te garyndysyny kwars turbasynyň bir ujuna goýuň.
2. Ýod goşmak: Ellik gutusyndaky kwars turbasyna ýod kristallaryny goşuň.
3. Ewakuasiýa: ≤10⁻³Pa çenli ewakuasiýa ediň.
4. Möhürlemek: Türbi gorizontal ýagdaýda saklap, wodorod-kislorod alowy bilen möhürläň.

3.2.3 Temperatura gradientini sazlamak

1. Gyzgyn Zonanyň Temperaturasy: 850-900°C-a sazlaň.
2. Sowuk Zonanyň Temperaturasy: 750-800°C-e sazlaň.
3. Gradient zolagynyň uzynlygy: Takmynan 100-150 mm.

3.2.4 Ösüş prosesi

1. Birinji tapgyr: 3°C/minutda 500°C-a çenli gyzdyryň, ýod bilen çig malyň arasynda başlangyç reaksiýa üçin 2 sagat saklaň.
2. Ikinji tapgyr: Bellenen temperatura çenli gyzdyrmagy dowam etdiriň, temperatura gradientini saklaň we 7-14 günläp ösdüriň.
3. Sowatmak: Ösüş tamamlanandan soň, otagyň temperaturasyna çenli 1°C/minutda sowadyň.

3.2.5 Önümleriň ýygnalmasy

1. Turbanyň açylyşy: Ellik gutusyndaky kwarts turbasyny açyň.
2. Kolleksiýa: ZnTe monokristallaryny sowuk ujundan ýygnaň.
3. Arassalamak: Ýüzüne siňen ýody aýyrmak üçin 5 minutlap suwsuz etanol bilen ultrases arkaly arassalaň.

3.3 Prosesleriň gözegçilik nokatlary

1. Ýod mukdarynyň gözegçiligi: Ýod konsentrasiýasy daşama tizligine täsir edýär; optimal diapazon 5-8 mg/sm³.
2. Temperatura gradienti: gradienti 50-100°C aralygynda saklaň.
3. Ösüş wagty: Adatça 7-14 gün, islenýän kristal ölçegine baglylykda.

3.4 Artykmaçlyklaryň we kemçilikleriň seljermesi

Artykmaçlyklary:

• Ýokary hilli monokristallary alyp bolýar
• Kristallaryň has uly ölçegleri
• Ýokary arassalyk

Kemçilikler:

• Uzyn ösüş siklleri
• Enjamlara ýokary talaplar
• Pes hasyl

4. ZnTe nanomateriallarynyň sintezi üçin çözgüt esasly usul

4.1 Prinsip

ZnTe nanopartikullaryny ýa-da nanosimlerini taýýarlamak üçin ergin esasly usullar ergindäki öňki reaksiýalary dolandyrýar. Adaty reaksiýa:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Jikme-jik prosedura

4.2.1 Reagent taýýarlamak

1. Sink çeşmesi: Sink asetat (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), arassalygy ≥99.99%.
2. Tellur çeşmesi: Tellur dioksidi (TeO₂), arassalygy ≥99.99%.
3. Reduksirlenen agent: Natriý borohidridi (NaBH₄), arassalygy ≥98%.
4. Eritijiler: Deionlaşdyrylan suw, etilendiamin, etanol.
5. Serfaktant: Setiltrimetilamonium bromid (CTAB).

4.2.2 Tellur prekursoryny taýýarlamak

1. Ergin taýýarlamak: 0,1 mmol TeO₂-ny 20 ml deionlaşdyrylan suwda eretmeli.
2. Gaýtadan gaýtarma reaksiýasy: 0,5 mmol NaBH₄ goşuň, HTe⁻ ergini emele getirmek üçin 30 minutlap magnit arkaly garyşdyryň.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B (OH) ₃ + 3H₂↑
3. Gorag atmosferasy: Oksidlenmegiň öňüni almak üçin azot akymyny saklaň.

4.2.3 ZnTe nanopartikullarynyň sintezi

1. Sink erginini taýýarlamak: 0,1 mmol sink asetaty 30 ml etilendiaminde erediň.
2. Garyşdyrma reaksiýasy: HTe⁻ erginini sink erginine ýuwaş-ýuwaşdan goşuň, 80°C-de 6 sagatlap reaksiýa beriň.
3. Sentrifugalamak: Reaksiýadan soň, önümi ýygnamak üçin 10,000 aýlaw/min tizlikde 10 minutlap sentrifugalaň.
4. Ýuwmak: Etanol we deionizirlenen suw bilen üç gezek gezekleşdirip ýuwuň.
5. Guratmak: 60°C temperaturada 6 sagatlap sowujy bilen guradyň.

4.2.4 ZnTe nanosimleriniň sintezi

1. Şablon Goşulmasy: Sink erginine 0.2g CTAB goşuň.
2. Gidrotermal reaksiýa: Garyşyk ergini 50 ml Teflon bilen örtülen awtoklawa geçirip, 180°C-de 12 sagatlap reaksiýa geçiriň.
3. Gaýtadan işleniş: Nanopartikullar üçin bolşy ýaly.

4.3 Proses parametrlerini optimizirlemek

1. Temperatura gözegçiligi: nanopartikullar üçin 80-90°C, nanosimler üçin 180-200°C.
2. pH derejesi: 9-11 aralygynda saklaň.
3. Reaksiýa wagty: nanopartikullar üçin 4-6 sagat, nanosimler üçin 12-24 sagat.

4.4 Artykmaçlyklaryň we kemçilikleriň seljermesi

Artykmaçlyklary:

• Pes temperatura reaksiýasy, energiýany tygşytlaýan
• Dolandyrylyp bilinýän morfologiýa we ölçeg
• Giň möçberli önümçilik üçin amatly

Kemçilikler:

• Önümlerde hapaçylyklar bolup biler
• Post-işleme talap edýär
• Kristal hiliniň pesligi

5. ZnTe inçe plýonkasyny taýýarlamak üçin molekulýar şöhle epitaksiýasy (MBE)

5.1 Prinsip

MBE, Zn we Te molekulýar şöhlelerini ultra ýokary wakuum şertlerinde substrata gönükdirip, şöhle akymynyň gatnaşyklaryny we substratyň temperaturasyny takyk gözegçilikde saklamak arkaly ZnTe monokristally inçe plýonkalaryny ösdürýär.

5.2 Jikme-jik prosedura

5.2.1 Ulgamy taýýarlamak

1. Wakuum ulgamy: Esasy wakuum ≤1×10⁻⁸Pa.
2. Çeşmäni taýýarlamak:
   • Sink çeşmesi: BN tigelinde 6N ýokary arassalykly sink.
   • Tellur çeşmesi: PBN tigelinde 6N ýokary arassalykly tellur.
3. Substraty taýýarlamak:
   • Köp ulanylýan GaAs(100) substraty.
   • Substraty arassalamak: Organiki erginleri arassalamak → kislota aşındyrmak → deionizirlenen suw bilen çaýkamak → azoty guratmak.

5.2.2 Ösüş prosesi

1. Substratyň gazyny aýyrmak: Ýüzdäki adsorbatlary aýyrmak üçin 200°C-de 1 sagat bişiriň.
2. Oksidleri aýyrmak: 580°C çenli gyzdyryň, ýüzdäki oksidleri aýyrmak üçin 10 minut saklaň.
3. Bufer gatlagynyň ösüşi: 300°C-a çenli sowadyň, 10nm ZnTe bufer gatlagyny ösdüriň.
4. Esasy ösüş:
   • Substratyň temperaturasy: 280-320°C.
   • Sink şöhlesiniň ekwiwalent basyşy: 1×10⁻⁶Torr.
   • Tellur şöhlesiniň ekwiwalent basyşy: 2×10⁻⁶Torr.
   • V/III gatnaşygy 1.5-2.0 derejesinde gözegçilik edilýär.
   • Ösüş tizligi: 0,5-1μm/sagat.
5. Taýýarlamak: Ösüp başlandan soň, 250°C-da 30 minutlap taýýarlaň.

5.2.3 Ýerinde gözegçilik

1. RHEED gözegçiligi: Ýerüsti täzeden gurmagyň we ösüş režiminiň real wagt režiminde gözegçilik.
2. Mass-spektrometriýa: Molekulýar şöhle intensiwligini gözegçilikde saklaň.
3. Infragyzyl termometriýa: Substratyň temperaturasyny takyk gözegçilikde saklamak.

5.3 Prosesleriň gözegçilik nokatlary

1. Temperatura gözegçiligi: Substratyň temperaturasy kristallaryň hiline we ýüzüniň morfologiýasyna täsir edýär.
2. Şöhle akymynyň gatnaşygy: Te/Zn gatnaşygy kemçilikleriň görnüşlerine we konsentrasiýalaryna täsir edýär.
3. Ösüş tizligi: Pes tizlikler kristallaryň hilini gowulandyrýar.

5.4 Artykmaçlyklaryň we kemçilikleriň seljermesi

Artykmaçlyklary:

• Takyk düzüm we doping gözegçiligi.
• Ýokary hilli monokristal plýonkalar.
• Atom taýdan tekiz ýüzlere ýetip bolýar.

Kemçilikler:

• Gymmat enjamlar.
• Ösüşiň haýal depgini.
• Ösen iş başarnyklaryny talap edýär.

6. Beýleki sintez usullary

6.1 Himiki bug çökündisi (HBÇ)

1. Öňbaşçylar: Dietilsink (DEZn) we diizopropiltellurid (DIPTe).
2. Reaksiýanyň temperaturasy: 400-500°C.
3. Daşaýjy gaz: Ýokary arassalykdaky azot ýa-da wodorod.
4. Basyş: Atmosfera ýa-da pes basyş (10-100 Torr).

6.2 Termal buharlaşma

1. Çeşme materialy: Ýokary arassa ZnTe poroşogy.
2. Wakuum derejesi: ≤1×10⁻⁴Pa.
3. Bugaryş temperaturasy: 1000-1100°C.
4. Substratyň temperaturasy: 200-300°C.

7. Netije

Sink telluridini sintez etmek üçin dürli usullar bar, olaryň her biriniň öz artykmaçlyklary we kemçilikleri bar. Gaty ýagdaý reaksiýasy köpçülikleýin materiallary taýýarlamak üçin amatlydyr, bug daşamak ýokary hilli monokristallary berýär, ergin usullary nanomateriallar üçin idealdyr we MBE ýokary hilli inçe plýonkalar üçin ulanylýar. Amaly ulanylyşlar ýokary öndürijilikli ZnTe materiallaryny almak üçin proses parametrleriniň berk gözegçiligi bilen talaplara esaslanyp, degişli usuly saýlamalydyr. Geljekki ugurlara pes temperaturaly sintez, morfologiýa gözegçiligi we lehimleme prosesini optimizirlemek girýär.