1. Giriş

Sink tellurid (ZnTe) gönüden-göni zolakly gurluşy bolan möhüm II-VI topar ýarymgeçiriji materialdyr. Otag otagynyň temperaturasynda onuň zolagy takmynan 2,26eV bolup, optoelektron enjamlarynda, gün öýjüklerinde, radiasiýa detektorlarynda we beýleki ugurlarda giň amaly tapýar. Bu makalada sink tellurid üçin dürli sintez prosesleri, şol sanda gaty ýagdaý reaksiýasy, bug transporty, çözgüt esasly usullar, molekulýar şöhle epitaksiýasy we ş.m. jikme-jik tanyşdyrylar, her usul ýörelgeleri, proseduralary, artykmaçlyklary we kemçilikleri we esasy pikirleri bilen doly düşündiriler.

2. ZnTe sintezi üçin gaty döwlet reaksiýa usuly

2.1 ipleörelge

Gaty ýagdaý reaksiýa usuly, sink tellurid taýýarlamak üçin iň adaty çemeleşme bolup, ýokary arassalykly sink we tellur ýokary temperaturada göni reaksiýa berip, ZnTe emele getirýär:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Jikme-jik prosedura

2.2.1 Çig mal taýýarlamak

1. Material saýlamak: Başlangyç material hökmünde ýokary arassalykly sink granulalaryny we arassalygy ≥99.999% bolan tellur böleklerini ulanyň.
2. Material öňüni alyş:
   • Sink bejergisi: Ilki bilen ýerüsti oksidleri aýyrmak, deionizirlenen suw bilen ýuwmak, suwsuz etanol bilen ýuwmak we iň soňunda 60 ° C wakuum peçinde 2 sagatlap suwuk gidroklor turşusyna (5%) çümdüriň.
   • Tellurium bejergisi: Ilki bilen akwa regiýasyna (HNO₃: HCl = 1: 3) 30 sekunt çümdüriň, ýerüsti oksidleri aýyrmak, bitarap bolýança deionizirlenen suw bilen ýuwuň, suwsuz etanol bilen ýuwuň we iň soňunda vakuum peçinde 3 sagatlap guradyň.
3. Agramy: Çig maly stoiometrik gatnaşygynda ölçäň (Zn: Te = 1: 1). Highokary temperaturada sink üýtgäp biljekdigini göz öňünde tutup, 2-3% artykmaçlyk goşup bolýar.

2.2.2 Material garyşyk

1. Öwürmek we garyşdyrmak: Agramlanan sink we tellurini agat gabyň içine goýuň we birmeňzeş garylýança 30 minut argon bilen doldurylan ellik gutusyna üwäň.
2. Pelletizasiýa: Garylan poroşoky bir galypda goýuň we 10-15MPa basyş astynda diametri 10-20mm bolan bölejiklere basyň.

2.2.3 Reaksiýa gämisini taýýarlamak

1. Kwars turbasyny bejermek: highokary arassa kwars turbalaryny (içki diametri 20-30mm, diwaryň galyňlygy 2-3mm) saýlaň, ilki bilen akwa regiýasyna 24 sagat çümdüriň, deionizirlenen suw bilen gowy ýuwuň we 120 ° C-de peçde guradyň.
2. Ewakuasiýa: Çig mal bölejiklerini kwars turbasyna salyň, wakuum ulgamyna birikdiriň we ≤10⁻³Pa ewakuasiýa ediň.
3. Möhürlemek: Wodorod-kislorod alawyny ulanyp, kwars turbasyny möhürläň, howa geçirijiligi üçin möhürlemäniň uzynlygy ≥50mm.

2.2.4 Temokary temperatura reaksiýasy

1. Ilkinji ýyladyş tapgyry: Möhürli kwars turbasyny turba peçine goýuň we sink bilen telluryň arasynda ilkinji reaksiýa bermek üçin 12 sagat saklap, 2-3 ° C / min derejesinde 400 ° C çenli gyzdyryň.
2. Ikinji ýyladyş tapgyry: 9-4-1050 ° C (1100 ° C kwars ýumşadyş nokadynyň aşagynda) 1-2 ° C / min çenli gyzdyrmagy dowam etdiriň, 24-48 sagat saklaň.
3. Turbanyň daşlanmagy: temperatureokary temperaturaly döwürde, ojagy her 2 sagatdan 45 ° egreliň we reaktiwleriň doly garylmagyny üpjün etmek üçin birnäçe gezek daşlaň.
4. Sowatmak: Reaksiýa gutarandan soň, termiki stres sebäpli nusgalaryň ýarylmagynyň öňüni almak üçin otag temperaturasyna 0,5-1 ° C / minutda ýuwaş-ýuwaşdan sowadyň.

2.2.5 Önümi gaýtadan işlemek

1. Önümi aýyrmak: Kwars turbasyny ellik gutusynda açyň we reaksiýa önümini aýyryň.
2. Taşlama: Islenmedik materiallary aýyrmak üçin önümi poroşokda gaýtadan düzüň.
3. Annealing: Içki stresden dynmak we kristallygyny gowulandyrmak üçin argon atmosferasynda poroşoky 600 ° C-e 8 sagatlap ýapyň.
4. Hususylaşdyrma: Fazanyň arassalygyny we himiki düzümini tassyklamak üçin XRD, SEM, EDS we ş.m. ýerine ýetiriň.

2.3 Amal parametrlerini optimizasiýa

1. Temperatura gözegçiligi: Iň amatly reaksiýa temperaturasy 1000 ± 20 ° C. Pes temperatura doly däl reaksiýa döredip biler, ýokary temperatura bolsa sinkiň üýtgemegine sebäp bolup biler.
2. Wagt gözegçiligi: Doly reaksiýany üpjün etmek üçin wagt saklamak ≥24 sagat bolmaly.
3. Sowadyş derejesi: Haýal sowatmak (0,5-1 ° C / min) has uly kristal däne berýär.

2.4 Üstünlikler we kemçilikler derňewi

Üstünlikleri:

• Pleönekeý amal, enjamlaryň pes talaplary
• Topar önümçiligi üçin amatly
• Productokary önüm arassalygy

Adetmezçilikleri:

• Reactionokary reaksiýa temperaturasy, ýokary energiýa sarp edilişi
• Birmeňzeş däne ululygynyň paýlanyşy
• Az mukdarda işlenmedik materiallar bolup biler

3. ZnTe sintezi üçin bug transport usuly

3.1 ipleörelge

Bug daşamak usuly, reaktiw buglary pes temperatura zolagyna daşamak üçin daşaýjy gaz ulanýar, temperatura gradiýentlerine gözegçilik edip ZnTe-iň ugrukdyryjy ösüşine ýetýär. Adatça transport serişdesi hökmünde ýod ulanylýar:

ZnTe (ler) + I₂ (g) ⇌ ZnI₂ (g) + 1 / 2Te₂ (g)

3.2 Jikme-jik prosedura

3.2.1 Çig mal taýýarlamak

1. Material saýlamak: Arassalygy ZnTe poroşokyny (arassalygy ≥99.999%) ýa-da stoiometrik taýdan garylan Zn we Te poroşoklaryny ulanyň.
2. Ulag agentini taýýarlamak: purokary arassa ýod kristallary (arassalygy ≥99.99%), dozasy 5-10mg / cm³ reaksiýa turbasynyň mukdary.
3. Kwars turbasyny bejermek: Gaty ýagdaý reaksiýa usuly bilen birmeňzeş, ýöne has uzyn kwars turbalary (300-400mm) zerur.

3.2.2 Turbany ýüklemek

1. Material ýerleşdirme: ZnTe poroşokyny ýa-da Zn + Te garyndysyny kwars turbasynyň bir ujuna goýuň.
2. Odod goşmak: ellik gutusyna kwars turbasyna ýod kristallaryny goşuň.
3. Ewakuasiýa: ≤10⁻³Pa göçüriň.
4. Möhürlemek: Turbany keseligine saklap, wodorod-kislorod alawy bilen möhürläň.

3.2.3 Temperatura gradientini düzmek

1. Yssy zonanyň temperaturasy: 850-900 ° C derejesinde.
2. Sowuk zonanyň temperaturasy: 750-800 ° C derejesinde.
3. Gradient zonanyň uzynlygy: takmynan 100-150mm.

3.2.4 Ösüş prosesi

1. Birinji etap: 3 ° C / min-da 500 ° C-e çenli gyzdyryň, ýod bilen çig malyň arasynda başlangyç reaksiýa bermek üçin 2 sagat saklaň.
2. Ikinji etap: Bellenen temperaturada gyzdyrmagy dowam etdiriň, temperatura gradiýentini saklaň we 7-14 gün ösüň.
3. Sowatmak: Ösüş gutarandan soň, otag temperaturasyna 1 ° C / min.

3.2.5 Haryt ýygyndysy

1. Turbany açmak: ellik gutusynda kwars turbasyny açyň.
2. Collectionygyndy: ZnTe sowuk ujunda ýekeje kristal ýygnaň.
3. Arassalamak: surfaceerüsti adsorbsion ýody aýyrmak üçin suwsuz etanol bilen ultrases taýdan 5 minut arassalaň.

3.3 Amallara gözegçilik nokatlary

1. Odod mukdaryna gözegçilik: ýodyň konsentrasiýasy transport tizligine täsir edýär; iň amatly aralygy 5-8mg / cm³.
2. Temperatura gradienti: Gradienti 50-100 ° C aralygynda saklaň.
3. Ösüş wagty: Islenýän kristal ululygyna baglylykda adatça 7-14 gün.

3.4 Üstünlikler we kemçilikler derňewi

Üstünlikleri:

• Qualityokary hilli ýeke kristallary alyp bolýar
• Has uly kristal ululyklary
• Highokary arassalyk

Adetmezçilikleri:

• Uzak ösüş siklleri
• Equipmentokary enjam talaplary
• Pes hasyl

4. ZnTe Nanomaterial sintezi üçin çözgüt esasly usul

4.1 ipleörelge

Çözüw esasly usullar, ZnTe nanopartikullaryny ýa-da nanowirleri taýýarlamak üçin erginde prekursor reaksiýalaryna gözegçilik edýär. Adaty reaksiýa:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Jikme-jik prosedura

4.2.1 Reagent taýýarlygy

1. Sink çeşmesi: Sink asetat (Zn (CH₃COO) ₂ · 2H₂O), arassalygy ≥99.99%.
2. Tellurium çeşmesi: Tellurium dioksidi (TeO₂), arassalygy ≥99.99%.
3. Azaldýan serişde: Natriý borohidrid (NaBH₄), arassalygy ≥98%.
4. Erginler: Deionlaşdyrylan suw, etilenediamin, etanol.
5. Surfaktant: Setiltrimetilamonium bromidi (CTAB).

4.2.2 Tellurium deslapky taýýarlyk

1. Çözgüdi taýýarlamak: 0,1 mmol TeO₂ 20ml deionlaşdyrylan suwda eritiň.
2. Azaltma reaksiýasy: 0,5 mmol NaBH₄ goşuň, HTe⁻ erginini döretmek üçin 30 minut magnit bilen garmaly.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B (OH) ₃ + 3H₂↑
3. Gorag atmosferasy: Okislenmäniň öňüni almak üçin azot akymyny saklaň.

4.2.3 ZnTe Nanoparticle sintezi

1. Sink çözgüdini taýýarlamak: 0,1 mmol sink asetaty 30ml etilenediaminde eritiň.
2. Garyşyk reaksiýa: Sink erginine ýuwaş-ýuwaşdan HTe⁻ erginini goşuň, 80 ° C-de 6 sagat reaksiýa beriň.
3. Merkezden gaçyryş çäresi: Reaksiýadan soň, önümi ýygnamak üçin 10 000 minutda sentrifuga.
4. Inguwmak: Etanol we deionizirlenen suw bilen alternatiw ýuwmak.
5. Guramak: Wakuum 60 ° C-de 6 sagatlap gury.

4.2.4 ZnTe Nanowire sintezi

1. Şablon goşmak: Sink erginine 0.2g CTAB goşuň.
2. Gidrotermiki reaksiýa: Garylan ergini 50ml Teflon bilen örtülen awtoklawda geçiriň, 180 ° C-de 12 sagat reaksiýa beriň.
3. Gaýtadan işlemek: nanopartikullar bilen deň.

4.3 Amal parametrlerini optimizasiýa

1. Temperatura gözegçiligi: nanobölejikler üçin 80-90 ° C, nanowirler üçin 180-200 ° C.
2. pH Bahasy: 9-11 aralygynda saklaň.
3. Reaksiýa wagty: nanobölejikler üçin 4-6 sagat, nanowirler üçin 12-24 sagat.

4.4 Üstünlikler we kemçilikler derňewi

Üstünlikleri:

• Pes temperatura reaksiýasy, energiýa tygşytlaýjy
• Dolandyrylýan morfologiýa we ululyk
• Uly göwrümli önümçilik üçin amatly

Adetmezçilikleri:

• Önümlerde hapalar bolup biler
• Gaýtadan işlemegi talap edýär
• Kristal hili

5. ZnTe inçe film taýýarlamak üçin molekulýar şöhle epitaksiýasy (MBE)

5.1 ipleörelge

MBE, Zn we Te-iň molekulýar şöhlelerini ultra ýokary wakuum şertlerinde substrata gönükdirip, şöhläniň akym derejelerine we substrat temperaturasyna takyk gözegçilik edip, ZnTe bir kristal inçe filmleri ösdürýär.

5.2 Jikme-jik prosedura

5.2.1 Ulgamy taýýarlamak

1. Wakuum ulgamy: Esasy vakuum ≤1 × 10⁻⁸Pa.
2. Çeşmäni taýýarlamak:
   • Sink çeşmesi: BN-de ýokary arassalykly 6N sink.
   • Tellurium çeşmesi: PBN-de 6N ýokary arassalykly tellur.
3. Substrat taýýarlygy:
   • Köplenç ulanylýan GaAs (100) substraty.
   • Substrat arassalamak: Organiki erginleri arassalamak → kislotany dökmek → deionizirlenen suw ýuwmak → azot guratmak.

5.2.2 Ösüş prosesi

1. Substrat çykarylyşy: surfaceerüsti adsorbatlary aýyrmak üçin 200 ° C-de 1 sagat bişirmeli.
2. Oksidi aýyrmak: 580 ° C çenli gyzdyryň, ýerüsti oksidleri aýyrmak üçin 10 minut saklaň.
3. Bufer gatlagynyň ösüşi: 300 ° C-e çenli sowuk, 10nm ZnTe bufer gatlagyny ösdüriň.
4. Esasy ösüş:
   • Substratyň temperaturasy: 280-320 ° C.
   • Sink şöhlesine deň basyş: 1 × 10⁻⁶Torr.
   • Tellurium şöhlesine deň basyş: 2 × 10⁻⁶Torr.
   • V / III gatnaşygy 1.5-2.0 derejesinde dolandyrylýar.
   • Ösüş tizligi: 0,5-1μm / sag.
5. Annealing: Ösüşden soň, 250 ° C-de 30 minutlap anneal.

5.2.3 Situadaky gözegçilik

1. RHEED Monitoring: surfaceerüsti rekonstruksiýa we ösüş tertibine real wagt gözegçilik.
2. Mass spektrometri: Molekulýar şöhläniň intensiwligine gözegçilik ediň.
3. Infragyzyl termometri: Substratyň takyk temperaturasyna gözegçilik.

5.3 Amallara gözegçilik nokatlary

1. Temperatura gözegçiligi: Substratyň temperaturasy kristal hiline we ýerüsti morfologiýa täsir edýär.
2. Beam Flux gatnaşygy: Te / Zn gatnaşygy kemçilik görnüşlerine we konsentrasiýalaryna täsir edýär.
3. Ösüş tizligi: Pes nyrhlar hrustal hilini ýokarlandyrýar.

5.4 Üstünlikler we kemçilikler derňewi

Üstünlikleri:

• Takyk kompozisiýa we doping gözegçiligi.
• Qualityokary hilli ýeke kristal filmler.
• Atom taýdan tekiz ýüzlere ýetip bolýar.

Adetmezçilikleri:

• Gymmat enjamlar.
• Growthuwaş ösüş depgini.
• Öňdebaryjy iş ukyplaryny talap edýär.

6. Beýleki sintez usullary

6.1 Himiki bug bugy (CVD)

1. Öňünden gelýänler: Dietilzinc (DEZn) we diisopropiltellurid (DIPTe).
2. Reaksiýanyň temperaturasy: 400-500 ° C.
3. Daşaýjy gaz: purokary arassa azot ýa-da wodorod.
4. Basyş: Atmosfera ýa-da pes basyş (10-100Torr).

6.2 malylylyk bugarmagy

1. Çeşme materialy: Arassalygy ZnTe tozy.
2. Wakuum derejesi: ≤1 × 10⁻⁴Pa.
3. Bug bugynyň temperaturasy: 1000-1100 ° C.
4. Substratyň temperaturasy: 200-300 ° C.

7. Netije

Sink telluridini sintez etmek üçin dürli usullar bar, hersiniň öz artykmaçlyklary we kemçilikleri bar. Gaty ýagdaý reaksiýasy köpçülikleýin material taýýarlamak üçin amatly, bug transporty ýokary hilli ýeke kristal öndürýär, çözgüt usullary nanomateriallar üçin amatly we MBE ýokary hilli inçe filmler üçin ulanylýar. Amaly amaly programmalar, ýokary öndürijilikli ZnTe materiallaryny almak üçin proses parametrlerine berk gözegçilik edip, talaplara esaslanýan degişli usuly saýlamalydyr. Geljekdäki ugurlar pes temperatura sintezini, morfologiýa gözegçiligini we doping prosesini optimizasiýany öz içine alýar.